摘要：用差示掃描量熱法(DSC)對聚酯/TGIC鋁型材專用粉末涂料的非等溫固化反應(yīng)進行了研究。
分析了粉末涂料固化反應(yīng)過程，采用溫度-升溫速率圖外推法確定了該體系的特征參數(shù)凝膠溫度(TO)、固化溫度(TP)和后處理溫度(TF)分別為122℃,150℃,206℃；
通過DSC測試分析，確定了該體系粉末涂料的最低固化溫度為120℃左右，靜電噴涂較佳的固化工藝參數(shù)為200℃/20min，為鋁型材粉末涂料靜電噴涂固化工藝過程控制的確定提供了重要的參考依據(jù)。
粉末涂料是不含溶劑的固體粉末狀環(huán)保型涂料，具有良好的裝飾性、保護性及較高的涂裝效率，廣泛應(yīng)用于金屬表面的涂飾，尤其是鋁型材方面。
與鋁型材常規(guī)表面處理方法如陽極氧化、電泳涂裝相比粉末涂料色彩豐富，環(huán)境污染、能耗顯著降低，涂膜的機械性能大幅提高，因此粉末涂料靜電噴涂已經(jīng)成為鋁型材表面處理的主要方法之一。
粉末涂料固化過程，是指在靜電引力作用下吸附在工件表面的粉末涂料粉層，通過高溫固化處理達到具有一定機械性能、外觀質(zhì)量要求的涂膜的過程，是鋁型材靜電噴涂產(chǎn)品質(zhì)量控制的關(guān)鍵生產(chǎn)工藝之一。
其固化工藝條件好壞將直接影響到鋁型材噴涂產(chǎn)品的外觀、機械性能。若涂層固化不好，經(jīng)涂裝的型材在擠壓組裝時涂層會出現(xiàn)開裂現(xiàn)象，則粉末涂料的使用價值不能得以實現(xiàn)。
本研究利用差示掃描量熱法對鋁型材常用的聚酯/TGIC粉末涂料的固化過程進行了分析，討論了鋁型材常用聚酯/TGIC粉末涂料的固化特性溫度、等溫固化溫度，最低固化溫度對鋁型材固化過程的影響。
為鋁型材靜電噴涂固化工藝過程的控制提供了重要的參考依據(jù)，并在生產(chǎn)實際過程中采用爐溫跟蹤儀檢測證明其正確性。
1、固化過程分析
1.1固化工藝過程
差示掃描量熱分析技術(shù)(DSC)廣泛應(yīng)用于熱固性粉末涂料固化過程研究。采用鋁型材專用聚酯/TGIC(聚酯與TGIC的質(zhì)量比為0.93:0.07)粉末涂料體系，以10℃/min等速升溫進行DSC測試，結(jié)果如圖1所示。
從圖1可看出，粉末涂料固化過程經(jīng)歷下面幾個階段:A區(qū)、B區(qū)出現(xiàn)2個峰。分別為聚酯樹脂與TGIC玻璃化轉(zhuǎn)變、熔融過程。
峰頂1,2的溫度分別為62.97℃,98.8℃,C區(qū)為粉末涂料固化過程，有明顯的放熱峰存在，溫度區(qū)域為120-200℃，峰底3溫度約為180℃，為粉末涂料固化最佳固化溫度。
考慮到生產(chǎn)配方中顏填料的加入，噴涂生產(chǎn)中固化溫度增加到200℃較適宜，保證固化交聯(lián)反應(yīng)完全。粉末涂料的熔融擠出生產(chǎn)過程中，擠出溫度不能超過120℃,避免固化反應(yīng)的發(fā)生導(dǎo)致粉末涂料有“渣滓”。
1.2固化特征溫度的預(yù)測
采用鋁型材專用聚酯/TGIC粉末涂料體系，分別以5℃/min,10℃/min,15℃/min,20℃/min升溫速率進行DSC測試,DSC曲線如圖2所示。
從圖2可知，隨著升溫速率的增加，熱流量-溫度曲線固化峰向上漂移，起始固化溫度T0、固化溫度Tp和后處理溫度Tf,均隨升溫速度的增加向高溫方向移動。
升溫速度分別對固化反應(yīng)特征值T0,Tp,Tf,作圖并線性擬合，外推到升溫速度為0所得曲線如圖3所示。
固化特征溫度起始固化溫度(TO)、固化溫度(TP)和后處理溫度(TF)分別為122℃,150℃,206℃。
動態(tài)升溫法所獲得TO,TP特征值不能直接用于噴涂固化工藝控制溫度，因為在粉末涂料配方中還加入了大量顏填料，工業(yè)生產(chǎn)中實際控制固化溫度高很多，但它為固化工藝條件的確定提供了理論依據(jù)。
1.3最低固化溫度
為驗證鋁型材靜電噴涂固化工藝的起始溫度，在如下的條件進行DSC檢測:采用鋁型材用的聚酯/TGIC粉末涂料體系。
選取固化溫度為100℃,110℃,120℃，先分別在各自溫度下保持30min后降至30℃，再以10℃/min升溫速度升溫至250℃，熱流率-時間的變化關(guān)系曲線如圖4所示。
從圖4中明顯的看到：100℃,110℃的DSC曲線有固化峰，而120℃熔融保持30min后升溫過程中無固化峰，說明粉末涂料樣品在120℃,30min熔融過程中已經(jīng)發(fā)生了交聯(lián)固化反應(yīng)。
因此鋁型材粉末靜電噴涂固化過程中，為確保型材表面效果，熔融、流平過程溫度盡可能在固化溫度下保持一段時間，且粉末涂料生產(chǎn)過程中融熔擠出溫度須低于120℃，才可能避免“結(jié)渣”現(xiàn)象出現(xiàn)。
1.4固化工藝溫度的確定
鋁型材粉末涂料靜電噴涂工業(yè)生產(chǎn)大多采用等溫固化連續(xù)工藝，選取鋁型材用的聚酯/TGIC粉末涂料體系。
分別對溫度為160℃,180℃,200℃的條件下等溫固化過程進行DSC測試.時間為30min，所測得熱流率-時間的變化關(guān)系曲線如圖5所示。
從圖5中可以看出，相同的固化時間，聚酯/TGIC體系固化熱流率隨溫度的升高而逐漸升高，達到一定固化時間后熱流率趨于平穩(wěn),20min后熱流率幾乎不隨時間發(fā)生變化，為確保固化反應(yīng)完全，需保持一定的固化時間；
不同等溫條件下的熱流率隨溫度升高固化峰變窄，升高溫度達到相同的熱流率所需時間越短，需要保持一定的固化時問，縮短固化反應(yīng)時間；
但高溫固化易使涂料配方中的助劑〔如脫氣劑安息香)因耐熱性差而造成涂膜黃變，低溫固化時間長生產(chǎn)效率低，鋁型材靜電噴涂工業(yè)生產(chǎn)中固化溫度與時間確定為200℃/20min較適宜。
1.5生產(chǎn)過程溫度控制
鋁型材粉末靜電噴涂固化工藝過程可分為升溫、保溫、冷卻3個階段。升溫段是粉末涂料的熔融、流平過程，獲得較好表面效果；
粉末涂料的固化交聯(lián)反應(yīng)主要發(fā)生在保溫段，一定的溫度與時間保證涂層交聯(lián)固化反應(yīng)完全，達到鋁型材產(chǎn)品所需的機械性能。
圖6為某鋁型材噴涂廠家的生產(chǎn)爐溫控制曲線，采用聚酯HT8043SF50鋁型材專用粉末涂料，Data爐溫跟蹤儀檢測，型材預(yù)熱升溫8min達到固化溫度(200℃)；
保溫段為200℃,20min確保固化，27min后出爐冷卻，整個固化工藝過程為30min，實踐證明其鋁型材噴涂產(chǎn)品外觀裝飾與機械性能滿足生產(chǎn)工藝要求。
2、結(jié)語
(1)非等溫固化DSC方法分析了聚酯/TGIC體系粉末涂料固化反應(yīng)過程，通過溫度-升溫速率圖外推法確定了該體系的特征參數(shù)凝膠溫度(TO)、固化溫度(TP)和后處理溫度(TF)分別為122℃,150℃,206℃。
(2)等溫固化過程進行DSC測試，實際最低固化起始溫度120℃左右，鋁型材靜電噴涂工業(yè)生產(chǎn)中固化溫度與時間控制在200℃,20min較適宜。
(3)工業(yè)生產(chǎn)實踐證明:采用Data爐溫跟蹤儀檢測粉末涂料固化過程，型材預(yù)熱熔融階段升溫8min,固化保溫段為200℃，20min后出爐冷卻，鋁型材噴涂產(chǎn)品外觀裝飾與機械性能滿足生產(chǎn)工藝要求。
來源：湖南化工職業(yè)技術(shù)學院
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